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樣品制備:如何使用噴金儀(離子濺射儀)改善SEM 成像

 更新時間:2017-11-17 點擊量:8746

掃描電子顯微鏡 (SEM) 是一種多功能的工具,在大部分時候,無需什么樣品制備,即可提供各種樣品的納米級信息。而在某些情況下,為了獲得更好的SEM圖像,會推薦或甚至有必要結合噴金儀(離子濺射儀)使用SEM。在這篇博客中,我們將解釋噴金儀是如何工作的,以及適用的樣品類型。

 

如上所述, SEM 幾乎可以對所有類型的樣本進行圖像處理,陶瓷、金屬、合金、半導體、聚合物、生物樣品等。然而,某些特定類型的樣品更具有挑戰性,并且需要操作者進行額外的樣品制備,以便借助SEM收集高質量圖片。這些額外的步驟包括在樣品中表面濺射一個額外的導電薄層 (~ 10nm) 材料,如金、銀、鉑或鉻等。

 

需要濺射噴金的樣品

 

使用SEM前需要噴金的*類樣品是電子束敏感樣品。這類樣品主要是生物樣品,但也可能是其他種類,例如塑料材料。SEM中的電子束具有較高能量,在與樣品的相互作用過程中,它以熱的形式將部分能量傳遞給樣品。如果樣品是由電子束敏感的材料制成,那么,這種相互作用會破壞部分甚至整個樣品結構。在這種情況下,用一種非電子束敏感材料制成的表面鍍層就可以起到保護層作用,防止此類損傷。

 

另一類經常需要濺射噴金的是非導電材料。由于它們的非導電性,其表面帶有“電子陷阱”的作用。這種表面上的電子積累被稱為“充電”,在圖1a中可以看到,樣品上產生了額外的白色區域,這會影響到樣品的圖像信息。

 

為了消除充電效應,一種常見的解決該問題的的方法是降低樣品腔的真空度。這樣可以在樣品表面附近引入帶有正電荷的分子。它們與充電電子相互中和,從而消除充電效應。這已經被證明是一種行之有效的方法。然而,真空室中引入的空氣分子會干擾電子束,影響圖像質量。

 

因此,為了追求高質量的 SEM 圖像,則建議選擇使用磁射噴金;鍍層充當一個導電通道,使充電電子可以從材料中轉移走。在圖1b中,你可以看到用噴金處理去除充電效果的成像。

 

1:a) 非導電樣品的充電效應 和 b) 噴金后的 BSD 成像

 

在某些情況下,濺射噴金的樣品制備技術可用于提高圖像的質量和分辨率。由于其優良的高導電性,在掃描電鏡成像時,濺射材料可以增加信噪比,從而獲得更好的成像質量。

 

濺射噴金的缺點

 

由于操作簡單方便,在使用濺射噴金時,幾乎沒有什么顧慮。只是在開始時,用戶需要摸索*參數以獲得*噴金效果。另外,濺射噴金有一個更重要的缺點:噴金后表面不再是原始材料,元素的襯度信息會發生丟失。

 

在某些情況下,它可能會導致表面形貌失真或呈現樣品的虛假成分信息。然而,在大多數情況下,只要選擇合理的噴金參數,操作者既能夠獲得高質量的成像,又不會損失樣品的原始信息。

 

哪些材料可以作為樣品的鍍層材料?

 

zui常用的濺射材料是金屬,因為它的導電性高,顆粒尺寸相對較小,可以得到高分辨率成像。此外,如果需要EDX分析,SEM操作者通常會將碳鍍在他們的樣品上,因為碳的X射線峰不會與其他元素的峰值發生沖突。

 

如今,當需要超高分辨率成像時,還可以使用其他晶粒組織細小的濺射材料,如鎢、銥或鉻等。另一些鍍層材料如鉑、鈀和銀,則具有可逆性的優點。

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