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掃描電鏡分析導致樣品破壞的原因及緩解辦法

 更新時間:2018-08-02 點擊量:6172

當使用掃描電鏡(SEM)觀察樣品時,隨著時間增加,電子束可以改變或破壞樣品。樣品破壞是一種不利的影響,因為它可能會改變或甚至毀壞想要觀察的細節,從而改變電鏡檢測結果和結論。在這篇博客中,將解釋導致樣品破壞的原因,以及如何緩解這一過程。

 

掃描電鏡(SEM)中,使用聚焦電子束掃描樣品的表面獲取信號后續處理來產生圖像。電子由電子槍產生并通過高壓加速獲得更高能量,通過電磁透鏡使其匯聚。加速電壓一般在1kV至30kV范圍內,終作用于樣品的掃描電鏡束流在納安數量級。

 

經過高壓加速的電子與樣品表面相互作用,對于不導電樣品,這種相互作用可能損傷樣品和破壞樣品。該破壞過程可以通過樣品表面產生的裂紋的形式看出,或者看起來材料像是熔化或沸騰的。材料破壞的速度隨加速電壓、觀察束流和放大倍數的變化而變化。

 

圖1:不同類型非導電樣品的破壞

 

當樣品看起來是熔化或沸騰狀態時,可以假設是材料被電子束轟擊導致。樣品的熔點只能在某些情況下才能達到,這些情況包括具有非常低的傳熱系數、大束流高倍聚焦的樣品。然而降解也會在低電子束流和低放大倍率下出現,但是只會發生在長時間觀察樣品時。

 

樣品破壞的原因

 

樣品的破壞與加速電壓有關,燈絲產生的電子可以與樣品原子中的電子相互作用。如果樣品中的價電子(可以參與形成化學鍵的電子)碰巧從原子中被激發,它將留下一個電子空位。該電子空位必須在100飛秒內被另一個電子填充,否則化學鍵將被破壞。

 

在導電材料中,這不是問題,因為電子空位填充在1飛秒(fs)內。但是對于非導電材料,可能需要多達幾微秒來填充電子空位,從而導致樣品化學鍵被破壞,進而改變材料的化學性質。

 

如何緩解樣品的破壞

 

破壞變得可以察覺的速度根據材料而變化。有一些樣品,可能根本察覺不到。如果樣品破壞會干擾檢測結果,可以通過以下建議來減緩破壞的過程:

 

· 用導電(金)層涂覆樣品以減緩降解。涂層越厚,效果越好。但是注意不要用(導電)金層來掩蓋細節。


· 降低束流和加速電壓。


· 在樣品的非重要部分通過調整好圖像設置(例如焦點和對比度)來減少觀察時間。設置調整完成后移動到感興趣的區域,立即拍照并再次離開。

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