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透射電鏡原位液相系統中的供液系統新舊對比

 更新時間:2023-12-13 點擊量:1018

透射電鏡原位液相系統中的供液系統新舊對比


我們對比了透射電鏡原位液相方案中的 Nano-Cell和原位樣品桿。

今天我們介紹Ocean和Stream系統中的供液系統的不同。


原位液相方案中的供液系統

7.jpg

圖1. Ocean 系統供液系統,注射泵

上圖可以看到,Ocean 系統的供液方式采用的是步進電機+注射器的注射泵推進方案。這種方案設計簡單,可以為液體提供較大推力。但卻存在以下短板:

1. 相對于微量液體,步進電機的步幅還是較大,無法對流速進行精細控制。

2. 注射器的橡膠塞相對內壁有較大阻尼,無法實現對液體控制的快速響應。

3. 沒有集成氣路,無法向Nano-Cell內吹送氣體、減小液厚。

不過,Ocean 系統的設計初衷就是適用于簡單的液相實驗。這種注射泵加上簡約設計的 Nano-Cell 也足以達到該系統的設計目標。


圖 2. Stream 系統的供液系統設計:伸縮折疊式懸臂,便于安裝和存放

Stream的供液系統(Liquid Supply System,LSS)配備可移動底盤、集成氣動系統、伸縮式懸臂,實驗的時候方便移動、安裝、連接管路,在不用的時候則便于收納和存放。實際上,LSS 采用的是進/出口氣動式雙泵送液設計,內置預先校準過的流量計。功能強大的 LSS 配合 Nano-Cell,可以帶來以下便利:

流量監測+專屬流道,借助閉環反饋軟件,可實現對樣品區流量的精準、穩定控制。

可向 Nano-Cell 內通入氣體、趕走液體,以獲得更好的 TEM 結果。之后還可再送入液體。

直接控制+專屬流道,可以沖走/溶解由于電子束輻照或電化學反應所產生的多余氣泡。

雙泵設計+專屬流道,可實現對液體壓強、流速、厚度的精細控制。

流量監測可及時發現可能的堵塞,雙泵設計一推一拉可及時、有效地清理堵塞物。

LSS 結合 Nano-Cell 設計,芯片上配置進液口、出液口,保證了可靠且可重復的液體輸送功能,成功率超過 95%!


小結


我們從 Nano-Cell、原位樣品桿、供液系統三個方面綜合對比了 DENS Ocean 系統和 Stream 系統前后兩代液相 TEM 方案。其中,Nano-Cell 是核心單元,負責密封液體并可根據需要設計諸多功能;供液系統則是動力系統,負責驅動液體流動,控制流速、壓強等參數;樣品桿則是二者之間的橋梁,借助內置的管路、線路,負責液體、氣體、壓強、電流在兩者之間的互動。

實際上,一套完整的液相方案除了上述三大單元外,還有檢漏儀等附件:

圖3. Ocean 系統的所有單元全預覽:1. Nano-Cell;2. 樣品桿;3. 樣品桿支架;4. 檢漏儀;5. 注射泵;6. 泵頭備品

圖 4. Stream 系統的所有單元預覽:1. 樣品桿;2. Nano-Cell;3. 電腦;4. 對中臺;5. 供液系統;6. 恒電位儀(內置);7. 加熱控制器(內置);8. 檢漏儀

對比觀察上述兩圖,可以看到檢漏儀是液相 TEM 方案的必須配置。它能及時發現泄露風險,確保樣品桿是真空密封的,進而保護 TEM 安全。對于 Stream 系統,還額外配置了恒電位儀/加熱控制器,結合裝有 Impulse 軟件的電腦,可以在液相環境原位進行電化學/加熱實驗。

最后,我們把之前提到的對比匯總成一張表,供大家快速了解兩者差異:

表 1. Ocean 系統和 Stream 系統的各項特性對比

11.png

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參考資料

(1) Ross, F. M. (2015). "Opportunities and challenges in liquid cell electron microscopy." Science 350(6267): aaa9886.

(2) Rehn, S. M. and M. R. Jones (2018). "New strategies for probing energy systems with in situ liquid-phase transmission electron microscopy." ACS Energy Letters 3(6): 1269-1278.


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